Probenahme

Wussten Sie, dass in Deutschland jährlich Tausende von Proben entnommen werden, um die Qualität von Lebensmitteln, Umweltproben, und pharmazeutischen Produkten sicherzustellen? Allein das Bundesamt für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit (BVL) veröffentlicht jährlich zahlreiche Probenahme- und Nachweisverfahren zur Einhaltung gesetzlicher Anforderungen. Diese Probenahmetrichtrichtlinien spielen eine entscheidende Rolle, um repräsentative und verlässliche Ergebnisse zu erzielen.

Ob manuell oder automatisch, die Probenentnahme, auch als Probennahme bekannt, ist ein fundamentaler Prozess in vielen Industrien. Sie gewährleistet die Qualität und Sicherheit von Produkten und Materialien, indem sie repräsentative Stichproben aus einem größeren Gesamtvolumen entnimmt. Besonders in der Umweltanalytik und Qualitätssicherung ist die Probenahme unerlässlich, um genaue und belastbare Aussagen über die Beschaffenheit der untersuchten Materialien zu erhalten.

Wichtigste Erkenntnisse

• Die Probenahme spielt eine entscheidende Rolle in der Qualitätssicherung und Umweltanalytik.
• Jährlich werden in Deutschland Tausende von Proben durch amtliche Probenehmer entnommen.
• Das Bundesamt für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit veröffentlicht maßgebliche Probenahme- und Nachweisverfahren.
• Standardisierte Nachweisverfahren sind auf nationaler und internationaler Ebene erforderlich.
• Automatische Probenahmesysteme sorgen für höhere Präzision und Konsistenz der Ergebnisse.

Was ist Probenahme und warum ist sie wichtig?

Die Probenahme ist ein essenzieller Prozess in der analytischen Chemie und vielen anderen wissenschaftlichen und industriellen Bereichen. Sie ermöglicht es, zuverlässige Analysen und Bewertungen von Materialien in verschiedenen Zuständen – fest, flüssig oder gasförmig – zu erhalten, ohne die gesamte Menge umfassend prüfen zu müssen. Durch sorgfältige Probenahme kann eine repräsentative Probe erzeugt werden, die als Grundlage für weiterführende Untersuchungen dient.

Während der Probenahme von festen Stoffen werden Proben oft in verschiedene Zerkleinerungs- und Teilungsschritte unterteilt. Dies stellt sicher, dass die endgültige Analysenprobe etwa 1% der Ausgangsprobe ausmacht, aber dennoch repräsentativ ist. Bei der Probenahme von homogenen Flüssigkeiten werden häufig mehrere Teilmengen genommen und zu einer Mischprobe vereint. Dies gewährleistet, dass die Probe repräsentativ für das gesamte Volumen ist.

Die Gasprobenahme erfolgt in der Regel durch Ansaugen mittels eines Aspirators. Die Gasproben werden dann in speziellen Gassammelrohren transportiert und gelagert. In der Biotechnologie werden verschiedene Methoden zur Probenentnahme aus Bioreaktoren und Fermentern verwendet, darunter manuelle Probenahme mit Durchstechmembranen oder Probennahmeröhrchen sowie automatische Probenahme mit Ventilen oder Sonden.

Proben nehmen und die richtigen Probenahmeverfahren sind entscheidend, um genaue und aussagekräftige Ergebnisse in späteren Analysen sicherzustellen. Sonden sind eine bewährte Methode, da sie repräsentative Proben aus dem mittleren Drittel der Prozessleitung entnehmen können. Dies hilft, Feststoffpartikel, Rohrablagerungen und Flüssigkeitstropfen aus den Proben zu filtern. Ein weiteres Ziel der Probenahme ist es, nachteilige Faktoren zu minimieren und die Reinheit der Proben zu gewährleisten.

Verschiedene Probenahmeverfahren in der Industrie

Die Auswahl der richtigen Probenahmetechniken und Probenahmegeräte ist entscheidend für die Gewinnung repräsentativer Proben in industriellen Prozessen. Dieser Abschnitt beleuchtet die gängigen Verfahren zur Probenahme von festen Stoffen, Flüssigkeiten und Gasen.

Probenahme von festen Stoffen

Feste Stoffe erfordern spezielle Verfahren, um eine repräsentative Probe zu gewinnen, da physikalische Eigenschaften wie Korngröße, Dichte und Härte die Probenahme erschweren können. Übliche Probenahmetechniken beinhalten das Zerkleinern und Teilen der Mischprobe. Geschlossene Systeme liefern frische, extrahierte Proben unter den gleichen Prozessbedingungen. Menschliches Versagen kann zu fehlerhaften Proben führen, daher sind Schulung und Standardisierung entscheidende Faktoren für den Erfolg. Zur Minimierung von Fehlern sind Probeentnahmezylinder aus nahtlosem Edelstahl oft die bevorzugte Wahl.

Probenahme bei Flüssigkeiten

Bei Flüssigkeiten wird durch verschiedene Sampling-Techniken, wie das Mischen mehrerer Teilmengen, eine homogene Probe erreicht. Flaschen eignen sich für die Probenahme ohne Druckanforderungen, während Zylinder verwendet werden, wenn Proben unter Druck stehen, um Verdampfung oder Zersetzung der Chemikalien zu vermeiden. Probenahmetechniken müssen aufgrund der Eigenschaften der Flüssigkeiten angepasst werden, um Kontamination zu vermeiden und repräsentative Ergebnisse zu erzielen. Geschlossene Systeme ermöglichen die Entnahme von Proben unter stabilen Prozessbedingungen.

Probenahme von Gasen

Die Probenahme von Gasen erfolgt durch Methoden wie das Ansaugen in spezielle Sammelbehälter. Probenahmegeräte müssen dabei sorgfältig ausgewählt werden, um die Gasbestandteile korrekt zu analysieren. Geschlossene Systeme sind ebenfalls wichtig, um eine genaue Repräsentation der zu untersuchenden Gase zu gewährleisten. Zudem ist die Temperaturstabilität während der Probenahme essenziell, um fehlerfreie Ergebnisse zu erzielen. Die Präzision chemischer Produkte in einem Werk hängt von der Fähigkeit ab, genaue Proben zu entnehmen, um Kosten und Produktabfall zu reduzieren.

Probenahmetechniken: Manuell vs. Automatisch

Die Probenahmepraxis spielt eine wesentliche Rolle in zahlreichen Industrien, und die Wahl der Probenahmetechniken kann signifikante Auswirkungen auf die Genauigkeit und Effizienz der Ergebnisse haben. Grundsätzlich lassen sich die Techniken in zwei Hauptkategorien einteilen: manuelle und automatische Probenahme.

Manuelle Probenahme bietet Flexibilität, insbesondere bei der Entnahme von Proben aus spezifischen Standorten und bei kleineren Mengen. Zu den gängigen manuellen Methoden zählen Stichproben, Kompositproben und Schichtproben, die in verschiedenen Branchen wie der Pharmaindustrie entscheidend für die Konsistenz und Sicherheit von Medikamenten sind. Allerdings kann diese Methode anfällig für menschliche Fehler und Kontaminationen sein, was wiederum die Genauigkeit der Analyseergebnisse beeinflusst.

Auf der anderen Seite steht die automatische Probenahme, die in groß angelegten Produktionsprozessen eingesetzt wird, um Konsistenz und Effizienz zu gewährleisten. Automatisierte Systeme bieten zahlreiche Vorteile, darunter hohe Präzision, Zeiteffizienz und die Minimierung menschlicher Fehler. Solche Systeme nutzen oft mathematische Modelle wie die Monte-Carlo-Simulation, um optimale Probenahmepunkte zu bestimmen. Trotz ihrer Vielseitigkeit und Genauigkeit erfordern sie regelmäßige Kalibrierung und Wartung, um zuverlässige Ergebnisse zu liefern.

In der Umweltanalyse werden automatisierte Probenahmetechniken bevorzugt, da sie die Proben konsistent und systematisch erfassen können, wie zum Beispiel bei der Entnahme von Proben aus verschiedenen Tiefen eines Sees. Dies reduziert nicht nur den Aufwand, sondern erhöht auch die Genauigkeit der Analyse, da Kontaminationsrisiken minimiert werden.

Zusammenfassend lässt sich sagen, dass beide Probenahmetechniken – manuell und automatisch – ihre eigenen spezifischen Vorteile und Herausforderungen mit sich bringen. Die Wahl der geeigneten Methode hängt stark von den Anforderungen des spezifischen Anwendungsfalls ab, sei es in der Chemieausbildung, Industrieproduktion oder Umweltanalytik.

• Automatisierte ProbennahmeTechniken bieten höhere Effizienz und Genauigkeit.
• Vorteile automatisierter Probennahme: hohe Präzision, Zeiteffizienz und Reduzierung menschlicher Fehler.
• Notwendigkeit regelmäßiger Kalibrierung und Wartung bei automatisierten Systemen.

Probenahmegeräte und ihre Anwendung

Die Wahl der richtigen Probenahmegeräte ist entscheidend, um genaue und repräsentative Proben zu nehmen. Diese Geräte variieren je nach Art der Probe und dem zu untersuchenden Material. Wesentliche Kriterien bei der Auswahl von Probenehmern sind die Vermeidung von Kontaminationen und die Sicherstellung der chemischen Integrität der Proben.

Inerten Werkstoffen wie Edelstahl und hochwertige Kunststoffe, insbesondere PTFE, werden häufig verwendet, um Verunreinigungen zu minimieren. Rillen oder Hinterschneidungen auf Probenehmern können Verschleppungskontamination und den Memory-Effekt hervorrufen, weshalb ein nahtloses Design bevorzugt wird. Für Bereiche mit hohen Anforderungen, wie die Lebensmittelindustrie, sind steril verpackte Einmalprobenehmer besonders geeignet. Diese einmaligen Geräte eliminieren die Notwendigkeit einer Reinigung und sparen dadurch Zeit und Kosten.

Einweg-Probenehmer sind auch praktisch, da sie die Validierung der Reinigungsmethode bei Audits überflüssig machen. Diese bieten Sicherheit bei der Handhabung gefährlicher Medien und ermöglichen eine sichere Entsorgung ohne Kreuzkontaminationen.

• Korrekte Probenahme mit Einweg-Probenehmern gewährleistet hochreine und sterile Analysen.
• Flexible Probenahmeprogramme ermöglichen sowohl zeitgesteuerte als auch ereignisgesteuerte Probenahmen.
• Vollautomatische Probenehmer können in Wasser-, Abwasser- und Industrieanwendungen integriert werden.

Auf dem Markt sind verschiedene Produkte verfügbar, darunter vollautomatische Probenehmer zur Überwachung von Kläranlagen. Diese Systeme nutzen moderne Kühlsysteme, die umweltfreundliche Kühltechnologien einsetzen. Darüber hinaus ermöglichen sie zeitgesteuerte und durchflussproportionale Probenahmen, um einen genauen Überblick über die Wasserqualität zu erhalten, insbesondere bei Spitzenbelastungen.

Ein weiterer Vorteil ist die Integration von Messumformern für Sensoren in automatischen Wasserprobenehmern, was eine noch präzisere und kontrollierte Probenahme gewährleistet. Portable Geräte wie der Liquiport Probenehmer bieten zudem Flexibilität und Mobilität in der Probenahme von verschiedenen Gewässern.

Probenahme in der Umweltanalytik

In der Umweltanalytik ist die präzise Probenahme von großer Bedeutung, um verlässliche Daten zur Bewertung von Umweltkontaminationen und -belastungen zu erhalten. Dabei spielen unterschiedliche Umweltmedien wie Boden, Wasser und Luft eine wichtige Rolle.

Bodendurchführung

Bodenprobenahmen sind entscheidend, um die inhomogene Verteilung der zu analysierenden Inhaltsstoffe zu erfassen. Solche Analysen werden häufig durchgeführt, um Kontaminationen durch Schwermetalle oder organische Schadstoffe zu beurteilen. In Niedersachsen werden mehr als 2000 Probenahmestellen jährlich beprobt, wobei technische Maßnahmen zur Qualitätssicherung unerlässlich sind.

Wasserprobenahme

Die Wasserprobenahme umfasst die Sammlung von Proben aus Flüssen, Seen und Grundwasser, sowie dem regelmäßigen Monitoring von Meerwassern. Um die Qualität von Schwebstoffen zu bestimmen, kommen aufwändige Durchlaufzentrifugen zum Einsatz. Landesweit sind auch 61 Regenwassersammler in Betrieb, um eine flächendeckende Qualitätsbestimmung zu gewährleisten. Zudem werden Hubschrauber eingesetzt, um Schadstoffbelastungen der Meere effizient zu erfassen.

Probenahme von Luft und Gasen

Für die Probenahme von Luft und Gasen, die einer genauen Analyse zur Qualitätssicherung unterzogen werden, sind spezialisierte Techniken erforderlich. Besonders in der Nähe von Kernkraftwerken werden regelmäßig Proben für radiochemische Messungen genommen. Diese umfassen Luft-, Wasser-, Boden- und Bewuchsproben, um die umfassende Überwachung der Umweltbelastungen sicherzustellen. Technisch anspruchsvolle Methoden wie Hubschrauberprobenahmen tragen zur räumlichen und zeitlichen Erfassung der Schadstoffkonzentrationen bei.

Probenahme zur Qualitätskontrolle in der Pharmaindustrie

Die Probenahme spielt eine zentrale Rolle in der Qualitätskontrolle der Pharmaindustrie. Um die Sicherheit und Wirksamkeit von Arzneimitteln zu garantieren, setzt die Pharmaindustrie auf strenge Probenahmepläne und -richtlinien. Dabei sind Sterilität und Genauigkeit essenziell, um valide Resultate für Studien und Produktfreigaben zu gewährleisten.

Gemäß den Anforderungen der Arzneimittel- und Wirkstoffherstellungsverordnung (AMWHV) in Deutschland müssen sowohl Ausgangsstoffe als auch Endprodukte gemäß Prüfanweisung getestet werden. Dies erfordert validierte Testmethoden und eine strenge Dokumentation der Probenahme nach genehmigten, schriftlich festgelegten Verfahren. Probenbehältnisse sollten Etiketten tragen, die den Inhalt, die Chargenbezeichnung, das Datum der Probenahme sowie die Behältnisse, aus denen die Proben entnommen wurden, angeben.

Der EU-GMP-Leitfaden beschreibt detailliert die Anforderungen an die Probenahme in Kapitel 6.11 bis 6.14. Hierin wird gefordert, dass Proben repräsentativ für die Material- oder Produktcharge sind. Des Weiteren sind schriftliche Verfahrensbeschreibungen erforderlich, wie in Kapitel 4.25 des EU-GMP-Leitfadens beschrieben. Zusätzliche Hinweise zur Probenahme von Ausgangsstoffen und Verpackungsmaterial sowie zu den daran beteiligten Personen finden sich in Anhang 8 des EU-GMP-Leitfadens.

Besondere Aufmerksamkeit muss der Schulung und Zulassung der Mitarbeiter gewidmet werden, die Proben entnehmen. Nur geschultes Personal kann eine Probenahme gemäß den hohen Standards der Qualitätskontrolle in der Pharmaindustrie durchführen. Internationale Vorschriften, wie die ICH Q7-Richtlinie und der 21 CFR 211 in den USA, betonen ebenfalls die Bedeutung strenger Probenahmerichtlinien.

Moderne Techniken wie das „Unit Dose Sampling“ werden oft angewandt, um die „Content Uniformity“ zu gewährleisten. Dies sorgt für die homogene Verteilung der Wirk- und Inhaltsstoffe in der finalen Darreichungsform. Verwendete Probenahmewerkzeuge sollten aus rostfreiem Stahl oder einem anderen geeigneten, inerten Material bestehen, um Kontaminationen zu vermeiden. Zudem tragen Einweg-Probenehmer dazu bei, Kreuzkontaminationen auszuschließen und den Reinigungsprozess zu optimieren.

Zusammenfassend stellt die strikte Einhaltung der Probenahmeverfahren sicher, dass die Qualitätskontrolle in der Pharmaindustrie höchsten Standards entspricht. Hersteller wie Bürkle bieten eine Vielzahl von Einweg-Probenehmern und Hilfsmitteln an, die im eigenen Reinraum ISO Klasse 7 produziert und gammastrahlensterilisiert werden, um höchste Qualitätsstandards zu erfüllen.

Rechtliche und regulatorische Anforderungen an die Probenahme

In vielen Ländern, einschließlich Deutschland, gibt es spezifische Gesetze und Normen, die die Art und Weise der Probenahme regeln, um Sicherheit, Gesundheit und Umweltschutz zu gewährleisten. Diese regulatorischen Anforderungen sind besonders in Industrien wie der Pharmazie, Lebensmittelverarbeitung und Chemie von großer Bedeutung. Beispielsweise ist die Einhaltung der strengen Probenahmerichtlinien entscheidend, um eine genaue und verlässliche Analyse zu ermöglichen.

Probenahme-Sets, die für verschiedene Anwendungen entwickelt wurden, können Biopsiestanzen, Desinfektions-Pads, Probengefäße, Transportverpackungen, Aufkleber mit Patienten-ID und Empfänger-Adresse sowie Gebrauchsanweisungen umfassen. Diese Sets kommen sowohl in Gesundheitseinrichtungen als auch zuhause zum Einsatz, je nachdem, ob die Probe vom Patienten selbst oder von medizinischem Fachpersonal entnommen wird.

Gesundheitseinrichtungen wie medizinische Labore bringen Probenahme-Sets in Verkehr, oft auch von CE-IVD Herstellern mit angeschlossenem medizinischem Labor. Direct-to-Consumer Testing (DTC-Tests) beinhaltet Probenahme-Sets, die direkt an den Patienten versandt werden, zum Beispiel bei genetischen Tests.

Regulatorisch gesehen werden Probenahme-Sets anders behandelt als Selbsttests und patientennahe Tests, da sie keine unmittelbare Diagnostik durchführen. Ein Probenahme-Set kann als Behandlungseinheit gelten, wenn es aus einem oder mehreren CE-gekennzeichneten Medizinprodukten und IVDs besteht, unterliegt dann jedoch spezifischen regulatorischen Anforderungen bezüglich Inverkehrbringung und Konformität.

Die Europäischen Union führte zudem zwei neue Verordnungen zur Probenahme und Analyse von Mykotoxinen und Pflanzentoxinen in Lebensmitteln ein. Die Verordnung (EU) 2023/2782, die die Verordnung (EG) Nr. 401/2006 ersetzt, betrifft Mykotoxine, und die Verordnung (EU) 2023/2783 definiert Kriterien für die Probenahme und Analyse von Pflanzentoxinen. Diese neuen Anforderungen gelten ab dem 1. April 2024 mit Übergangsfristen für die Anpassung der Analysemethoden bis zum 1. Januar 2029 für Mykotoxine und bis zum 1. Juli 2028 für Pflanzentoxine.

Die neuen Anforderungen umfassen 14 Lebensmittelgruppen, darunter Getreide, Trockenfrüchte, Milchprodukte, Getränke und Nahrungsergänzungsmittel. Standardisierte Leistungskriterien für die Analysemethoden wie Wiederfindung, Präzision, Bestimmungsgrenze und Messunsicherheit sind ebenfalls in der neuen Verordnung festgelegt. Spezielle Ausnahmen gelten für Kartoffelprodukte und Honig in Bezug auf bestimmte Toxine, und die vorige Verordnung (EU) 2015/705 für die Probenahmeverfahren und Leistungskriterien für Erucasäure wurde aufgehoben.

Akkreditierte Labors bieten Dienstleistungen zur Quantifizierung von Mykotoxinen, Pflanzentoxinen und anderen Kontaminanten gemäß den neuen EU-Verordnungen an, einschließlich Aflatoxine, Ochratoxine und Patulin. Die genaue Einhaltung der regulatorischen Anforderungen bleibt dabei essenziell, um eine effiziente und sicherheitsgerechte Durchführung der Probenahme zu gewährleisten.

Herausforderungen und Lösungen bei der Probenahme

Die Probenahme ist ein wesentlicher Bestandteil in vielen analytischen Prozessen, sei es in der Umweltanalytik, in der Pharmaindustrie oder bei qualitativen Kontrollen in der Industrie. Zwei zentrale Herausforderungen bei der Probenahme sind die Vermeidung von Kontaminationen und die Sicherstellung der Repräsentativität der Proben. Beide Faktoren sind entscheidend, um zuverlässige und genaue Analyseergebnisse zu erzielen.

Kontamination vermeiden

Eine der größten Herausforderungen bei der Probenahme ist die Vermeidung von Kontaminationen, die die Probe und damit die Analyseergebnisse verfälschen können. Industriestandards fordern, dass zwischen der Prozessprobennahme und dem Transport zum Analysegerät nicht mehr als eine Minute vergehen sollte, um eine Kontamination der Probe zu verhindern. Zeitliche Verzögerungen können zu veralteten Probenergebnissen und Qualitätsproblemen führen. Professionelle Systemaudits können dazu beitragen, langjährige Probleme zu identifizieren und zu lösen, um die Leistungsfähigkeit der Analysesysteme zu verbessern und Kontaminationen zu minimieren.

Repräsentativität sicherstellen

Eine weitere wichtige Herausforderung bei der Probenahme ist die Sicherstellung der Repräsentativität. Die Theorie der Probenahme umfasst Distributed Heterogeneity und Content Heterogeneity, die die Herausforderungen für die Probenahme darstellen. Eine repräsentative Analyse des Produkts erfordert viele Schritte wie korrekte Positionierung der Sonden und Messzellen, präzise Zuführung zum Analysegerät und sorgfältige Massenreduktionen. Für eine erfolgreiche industrielle Spektroskopie ist es unerlässlich, dass die Probenahme korrekt durchgeführt wird, um ein hochwertiges repräsentatives Spektrum und eine präzise Analyse zu gewährleisten. Lösungsmethoden beinhalten die Verwendung verschiedener Techniken und Geräte, die speziell entwickelt wurden, um die genannten Herausforderungen bei der Probenahme zu adressieren.